磷矿与稀土的分离工艺研究ZY59

稀土资源是现代高科技产业产业中重要的战略性资源，某磷矿中含有有价的稀土资源。为了回收利用该磷矿中的稀土资源，本文对磷矿及稀土的分离工艺进行了研究，实现了磷矿与稀土有效分离的目的。

一、传统的磷矿稀土分离存在的问题

传统磷矿稀土分离的方法有硫酸法、盐酸法、硝酸法，但各方法中均存在一些问题，主要表现在：

1、盐酸法中的稀土浸出率可达98%以上，但盐酸挥发性强，对设备腐蚀严重，且CaCl2废液处理成本高；

2、硝酸法对磷矿中的稀土浸出率也较高，同时也存在硝酸挥发性强、对设备腐蚀严重的缺点，采用硝酸法时需建设合成氨装置和合成氨制硝酸装置，投资大，并且不能延长磷肥工业的产业链，对开发精细磷化工及下游产品有很大的局限；

3、硫酸法，稀土可富集在磷石膏渣中，也可富集在溶液中，当稀土富集在渣中时，由于渣量大，稀土被贫化，从中提取稀土不经济，当稀土富集在溶液中时需加入添加剂，对磷酸质量会产生影响，此方法也只有实验室方面的报道，未见大规模应用。

二、磷矿稀土分离工艺的流程

磷矿稀土分离工艺包括磷矿选矿、磷酸浸出、硫酸浸出、稀土氧化物制备等工序。选矿得到的磷精矿经磷酸浸出，稀土进入渣中，磷进入溶液中，固液分离得到富集稀土的渣和磷酸二氢钙溶液。磷酸二氢钙溶液进入磷肥系统；含稀土的渣经硫酸浸出、中和沉淀、焙烧得到含稀土焙烧物。磷矿稀土分离工艺的流程见下图。

三、连续浸出试验

1、磷酸浸出

通过工业装置进行磷酸连续浸取试验，在磷酸浸出工段，稀土浸出率为17.1%， 磷浸出率为95.9%。

2、硫酸浸出

浸出条件：温度为80~98℃，液固质量比为2.0~3.5，反应时间为4h，硫酸加入量为含稀土渣中CaO、FeO、Al2O3、MgO理论耗酸量的1.1~1.2倍，蒸汽直接通入矿浆中。以渣计稀土浸出率为78.3%，滤液中稀土质量浓度平均为1.2g/L。浸出完成后进行压滤，滤液自流入硫酸浸出滤液槽中，渣浆化后进入磷肥厂磷石膏系统。

3、稀土沉淀

将硫酸浸出滤液槽中溶液用泵送入稀土沉淀槽。开启搅拌后缓慢加入w（NH3）10%~15%的氨水调pH到2.0~2.5，然后加入草酸，搅拌2h、静置6h后在抽滤盘中分离沉淀物。将沉淀物用烘干机烘干后在850℃下焙烧4h即得含稀土焙烧物。以渣计稀土沉淀率约93%，焙烧物中稀土氧化物平均质量分数为52%。

4、轻稀土萃取

对溶液中轻稀土进行了萃取探索实验，水相轻稀土浓度272mg/L，萃取剂为TBP，稀释剂为磺化煤油，在萃取剂浓度为50%、有机相与水相相比为2、时间10min条件下，经三级逆流萃取，轻稀土的萃取率达到了99.2%，单个轻稀土元素的萃取率均大于98.5%。

四、结论

1、含稀土磷精矿采用磷酸浸出工艺，磷浸出率大于95%，约83%的稀土富集在渣中，从而有效实现稀土与磷的分离；

2、稀土富集渣经硫酸浸出、中和沉淀、焙烧，制得焙烧物中稀土氧化物的质量分数大于50%。

本研究通过采用新工艺实现了磷矿与稀土资源的分离，提高了稀土资源的回收利用率，具有重要的经济效益及环境效益。

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